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有機元素分析儀樣品制備的要求和注意事項

更新日期: 2021-09-23
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  有機元素分析儀作為一種實驗室常規儀器,可同時對有機的固體、高揮發性和敏感性物質中C、H、N、S、元素的含量進行定量分析測定,在研究有機材料及有機化合物的元素組成等方面有著重要作用。可廣泛應用于化學和藥物學產品,如精細化工產品、藥物、肥料、石油化工產品碳、氫、氧、氮元素含量,從而揭示化合物性質變化,得到有用信息。
  在進行實驗之前,我們要先進行樣品制備,有哪些要求和注意事項呢?
  一、樣品要求:
  1、樣品應不含吸附水分均勻固體微粒或液體;
  2、揮發性樣品用低熔點合金容器密封稱量;
  3、腐蝕性液體用低熔點玻璃毛細管密封稱量,氧化時應有防爆措施;
  4、禁止分析酸、堿性溶液、溶劑等烈性化學品;
  5、含氟、磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會對分析結果或儀器零件的壽命產生影響,也不宜進行分析。
  二、樣品制備注意事項:
  1、因為有機元素分析儀測定的元素含量中有H的含量,所以待測樣品需要干燥,不能含有水,要在測定前進行真空干燥(干燥時間視樣品而定);
  2、樣品的提純方法對測試的結果有較大的影響,普通過濾得到的樣品,結果與預期值會有比較大的偏差,而結晶得到的樣品,純度有保證,測定結果會比較好;
  3、樣品稱量過程中進行包樣時,要注意不能把樣品皿弄破。否則樣品的重量不準,會造成結果無效;
  4、氧模態不容許待測化合物含有磷、氟、硅及金屬陽離子,含礦物質樣品要在進行分析前除去種類礦物。
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